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셀룰로오스 나노섬유(CNF)는 식물 및 목재 섬유와 같은 천연 공급원에서 얻을 수 있습니다.CNF 강화 열가소성 수지 복합 재료는 우수한 기계적 강도를 포함하여 여러 가지 특성을 가지고 있습니다.CNF 강화 복합재료의 기계적 성질은 추가된 섬유의 양에 영향을 받기 때문에 사출 성형 또는 압출 성형 후 매트릭스에서 CNF 필러의 농도를 결정하는 것이 중요합니다.우리는 CNF 농도와 테라헤르츠 흡수 사이의 좋은 선형 관계를 확인했습니다.테라헤르츠 시간 영역 분광법을 사용하여 1% 지점에서 CNF 농도의 차이를 식별할 수 있습니다.또한 테라헤르츠 정보를 이용하여 CNF 나노복합체의 기계적 성질을 평가하였다.
셀룰로오스 나노섬유(CNF)는 일반적으로 직경이 100nm 미만이며 식물 및 목재 섬유와 같은 천연 공급원에서 파생됩니다1,2.CNF는 높은 기계적 강도3, 높은 광학적 투명성4,5,6, 넓은 표면적 및 낮은 열팽창 계수7,8를 가지고 있습니다.따라서 전자재료9, 의료재료10, 건축자재11 등 다양한 응용분야에서 지속가능한 고성능 소재로 활용될 것으로 기대된다.UNV로 강화된 복합재는 가볍고 강합니다.따라서 CNF 강화 복합소재는 경량화로 차량의 연비 향상에 도움을 줄 수 있습니다.
고성능을 달성하기 위해서는 폴리프로필렌(PP)과 같은 소수성 폴리머 매트릭스에서 CNF의 균일한 분포가 중요합니다.따라서 CNF로 강화된 복합재료의 비파괴 시험이 필요하다.고분자 복합 재료의 비파괴 검사가 보고되었습니다12,13,14,15,16.또한, X선 컴퓨터 단층 촬영(CT)을 기반으로 한 CNF 강화 복합재의 비파괴 검사가 보고되었습니다 17 .그러나 낮은 이미지 대비로 인해 CNF를 매트릭스와 구별하기가 어렵습니다.형광 라벨링 분석18 및 적외선 분석19은 CNF 및 템플릿의 명확한 시각화를 제공합니다.그러나 우리는 피상적인 정보만 얻을 수 있습니다.따라서 이러한 방법은 내부 정보를 얻기 위해 절단(파괴 검사)이 필요합니다.따라서 테라헤르츠(THz) 기술을 기반으로 한 비파괴 검사를 제공합니다.테라헤르츠파는 주파수 범위가 0.1~10테라헤르츠인 전자기파입니다.테라헤르츠파는 재료에 대해 투명합니다.특히, 폴리머 및 목재 재료는 테라헤르츠파에 투명합니다.테라헤르츠 방법을 사용한 액정 중합체21의 배향 평가 및 엘라스토머22,23의 변형 측정이 보고되었다.또한 목재의 곤충 및 곰팡이 감염으로 인한 목재 손상의 테라헤르츠 감지가 입증되었습니다24,25.
테라헤르츠 기술을 사용하여 CNF 강화 복합 재료의 기계적 특성을 얻기 위해 비파괴 시험 방법을 사용할 것을 제안합니다.이 연구에서는 CNF 강화 복합재(CNF/PP)의 테라헤르츠 스펙트럼을 조사하고 테라헤르츠 정보를 사용하여 CNF의 농도를 추정하는 방법을 보여줍니다.
시료는 사출성형으로 제작하였기 때문에 편광의 영향을 받을 수 있습니다.무화과.도 1은 테라헤르츠파의 편파와 샘플의 방향 사이의 관계를 보여준다.CNF의 편광 의존성을 확인하기 위해 수직(그림 1a) 및 수평 편광(그림 1b)에 따라 광학적 특성을 측정했습니다.일반적으로 상용화제는 CNF를 매트릭스에 균일하게 분산시키는 데 사용됩니다.그러나 상용화제가 THz 측정에 미치는 영향은 연구되지 않았습니다.상용화제의 테라헤르츠 흡수가 높으면 전송 측정이 어렵습니다.또한 THz 광학 특성(굴절률 및 흡수 계수)은 상용화제의 농도에 의해 영향을 받을 수 있습니다.또한, CNF 복합 재료를 위한 단일 중합된 폴리프로필렌 및 ​​블록 폴리프로필렌 매트릭스가 있습니다.Homo-PP는 강성과 내열성이 뛰어난 폴리프로필렌 단독 중합체에 불과합니다.임팩트 코폴리머라고도 알려진 블록 폴리프로필렌은 호모폴리머 폴리프로필렌보다 내충격성이 우수합니다.단독 중합된 PP 외에도 블록 PP에는 에틸렌-프로필렌 공중합체 성분이 포함되어 있으며 공중합체에서 얻은 무정형상은 충격 흡수에서 고무와 유사한 역할을 합니다.테라헤르츠 스펙트럼은 비교하지 않았다.따라서 먼저 상용화기를 포함하여 OP의 THz 스펙트럼을 추정했습니다.또한 호모폴리프로필렌과 블록 폴리프로필렌의 테라헤르츠 스펙트럼을 비교했습니다.
CNF-강화 복합재료의 전송 측정 개략도.(a) 수직 편파, (b) 수평 편파.
상용화제로서 말레산 무수물 폴리프로필렌(MAPP)을 사용하여 블록 PP의 샘플을 제조하였다(Umex, Sanyo Chemical Industries, Ltd.).무화과.2a,b는 각각 수직 및 수평 편광에 대해 얻은 THz 굴절률을 보여줍니다.무화과.2c,d는 각각 수직 및 수평 편파에 대해 얻은 THz 흡수 계수를 보여줍니다.그림과 같이.2a-2d에서 수직 및 수평 편광에 대한 테라헤르츠 광학 특성(굴절률 및 흡수 계수) 사이에 유의한 차이가 관찰되지 않았습니다.또한 상용화제는 THz 흡수 결과에 거의 영향을 미치지 않습니다.
상용화제 농도가 다른 여러 PP의 광학 특성: (a) 수직 방향으로 얻은 굴절률, (b) 수평 방향으로 얻은 굴절률, (c) 수직 방향으로 얻은 흡수 계수, (d) 얻은 흡수 계수 수평 방향으로.
이후 순수 블록 PP와 순수 호모 PP를 측정했습니다.무화과.그림 3a와 3b는 각각 수직 및 수평 편광에 대해 얻은 순수 벌크 PP 및 순수 균질 PP의 THz 굴절률을 보여줍니다.블록 PP와 호모 PP의 굴절률은 약간 다릅니다.무화과.그림 3c 및 3d는 각각 수직 및 수평 편파에 대해 얻은 순수 블록 PP 및 순수 호모-PP의 THz 흡수 계수를 보여줍니다.블록 PP와 호모 PP의 흡광 계수에는 차이가 관찰되지 않았습니다.
(a) 블록 PP 굴절률, (b) 호모 PP 굴절률, (c) 블록 PP 흡수 계수, (d) 호모 PP 흡수 계수.
또한 CNF로 강화된 복합재료를 평가했습니다.CNF 강화 복합재료의 THz 측정에서 복합재료의 CNF 분산을 확인할 필요가 있다.따라서 기계적 및 테라헤르츠 광학 특성을 측정하기 전에 먼저 적외선 이미징을 사용하여 복합 재료의 CNF 분산을 평가했습니다.마이크로톰을 사용하여 샘플의 단면을 준비합니다.ATR(Attenuated Total Reflection) 이미징 시스템(Frontier-Spotlight400, 해상도 8 cm-1, 픽셀 크기 1.56 μm, 누적 2회/픽셀, 측정 영역 200 × 200 μm, PerkinElmer)을 사용하여 적외선 이미지를 획득했습니다.Wang et al.17,26에 의해 제안된 방법에 기초하여, 각 픽셀은 셀룰로오스로부터의 1050 cm-1 피크의 면적을 폴리프로필렌으로부터의 1380 cm-1 피크의 면적으로 나눈 값을 표시한다.그림 4는 CNF와 PP의 결합된 흡수 계수로부터 계산된 PP에서 CNF의 분포를 시각화하기 위한 이미지를 보여줍니다.우리는 CNF가 많이 응집된 곳이 여러 군데 있다는 것을 알아차렸습니다.또한 창 크기가 다른 평균화 필터를 적용하여 변동 계수(CV)를 계산했습니다.무화과.도 6은 평균 필터 윈도우 크기와 CV 사이의 관계를 나타낸다.
PP에 대한 CNF의 통합 흡수 계수를 사용하여 계산된 PP에서 CNF의 2차원 분포: (a) 블록-PP/1wt.% CNF, (b) 블록-PP/5wt.% CNF, (c) 블록 -PP/10중량% CNF, (d) 블록-PP/20중량% CNF, (e) 호모-PP/1중량% CNF, (f) 호모-PP/5중량% CNF, (g) 호모-PP /10중량%% CNF, (h) HomoPP/20wt% CNF(보충 정보 참조).
서로 다른 농도 간의 비교는 부적절하지만 그림 5에서 볼 수 있듯이 블록 PP와 호모 PP의 CNF가 가까운 분산을 나타냄을 관찰했습니다.1wt% CNF를 제외한 모든 농도에서 CV 값은 완만한 기울기 기울기로 1.0 미만이었습니다.따라서 고도로 분산된 것으로 간주됩니다.일반적으로 CV 값은 낮은 농도에서 작은 창 크기에 대해 더 높은 경향이 있습니다.
평균 필터 창 크기와 적분 흡수 계수의 분산 계수 사이의 관계: (a) Block-PP/CNF, (b) Homo-PP/CNF.
CNF로 ​​강화된 복합 재료의 테라헤르츠 광학 특성이 얻어졌습니다.무화과.도 6은 다양한 CNF 농도를 갖는 몇몇 PP/CNF 복합체의 광학 특성을 보여준다.그림과 같이.도 6a 및 6b에서 일반적으로 블록 PP 및 호모 PP의 테라헤르츠 굴절률은 CNF 농도가 증가함에 따라 증가한다.그러나 0과 1 wt.%의 시료는 중첩되어 구분하기 어려웠다.굴절률 외에도 CNF 농도가 증가함에 따라 벌크 PP와 호모 PP의 테라헤르츠 흡수 계수가 증가함을 확인하였다.또한, 편광 방향에 관계없이 흡수 계수 결과에서 0과 1wt.%의 샘플을 구별할 수 있습니다.
CNF 농도가 다른 여러 PP/CNF 복합 재료의 광학 특성: (a) 블록-PP/CNF의 굴절률, (b) 호모-PP/CNF의 굴절률, (c) 블록-PP/CNF의 흡수 계수, ( d) 흡수 계수 homo-PP/UNV.
우리는 THz 흡수와 CNF 농도 사이의 선형 관계를 확인했습니다.CNF 농도와 THz 흡수 계수 간의 관계는 그림 7에 나와 있습니다.block-PP 및 homo-PP 결과는 THz 흡수와 CNF 농도 사이에 좋은 선형 관계를 보여주었습니다.이렇게 선형성이 좋은 이유는 다음과 같이 설명할 수 있습니다.UNV 광섬유의 직경은 테라헤르츠 파장 범위보다 훨씬 작습니다.따라서 샘플에서 테라헤르츠파의 산란이 거의 없습니다.산란하지 않는 샘플의 경우 흡수와 농도는 다음과 같은 관계를 갖습니다(Beer-Lambert 법칙)27.
여기서 A, ε, l 및 c는 각각 흡광도, 몰 흡수율, 샘플 매트릭스를 통과하는 빛의 유효 경로 길이 및 농도입니다.ε과 l이 일정하면 흡수는 농도에 비례합니다.
THz에서의 흡수와 CNF 농도 및 최소 제곱법으로 얻은 선형 맞춤 사이의 관계: (a) Block-PP(1 THz), (b) Block-PP(2 THz), (c) Homo-PP(1 THz) , (d) 호모-PP(2THz).실선: 선형 최소 제곱 적합.
PP/CNF 복합재료의 기계적 물성은 다양한 CNF 농도에서 얻어졌다.인장강도, 굽힘강도, 굽힘계수는 5개(N=5)로 하였다.샤르피 충격 강도의 경우 샘플 크기는 10(N = 10)입니다.이 값은 기계적 강도를 측정하기 위한 파괴 시험 규격(JIS: 일본 공업 규격)에 따른 것입니다.무화과.그림 8은 예상 값을 포함하여 기계적 특성과 CNF 농도 사이의 관계를 보여줍니다. 그림 8. 7a, p.곡선은 농도(0% wt., 1% wt., 5% wt., 10% wt. 및 20% wt.)와 기계적 특성 사이의 관계를 기반으로 플롯되었습니다.산란점은 0% wt., 1% wt., 5% wt., 10% wt.에서 계산된 농도 대 기계적 특성의 그래프에 표시됩니다.및 20% 중량.
CNF 농도의 함수로서 블록-PP(실선) 및 호모-PP(점선)의 기계적 특성, 수직 편파(삼각형)로부터 얻은 THz 흡수 계수로부터 추정된 블록-PP에서의 CNF 농도, 블록에서의 CNF 농도- PP PP CNF 농도는 수평편파(원)에서 얻은 THz 흡수계수로부터 추정, 해당 PP의 CNF 농도는 수직편파(다이아몬드)에서 얻은 THz 흡수계수로부터 추정, 관련 PP의 CNF 농도 PP는 수평 편파에서 얻은 THz에서 추정합니다. 흡수 계수(제곱)를 추정합니다: (a) 인장 강도, (b) 굴곡 강도, (c) 굴곡 모듈러스, (d) 샤르피 충격 강도.
일반적으로 그림 8에서 볼 수 있듯이 블록 폴리프로필렌 복합 재료의 기계적 특성은 단일 중합체 폴리프로필렌 복합 재료보다 우수합니다.샤르피에 따른 PP 블록의 충격 강도는 CNF 농도가 증가함에 따라 감소합니다.블록 PP의 경우 PP와 CNF가 포함된 마스터배치(MB)를 혼합하여 복합재를 형성할 때 CNF가 PP 사슬과 얽힘을 형성하였으나, 일부 PP 사슬은 공중합체와 얽힘을 보였다.또한 분산이 억제됩니다.결과적으로 충격 흡수 공중합체는 불충분하게 분산된 CNF에 의해 억제되어 내충격성이 감소합니다.Homopolymer PP의 경우 CNF와 PP가 잘 분산되어 있으며 CNF의 망상 구조가 쿠션 역할을 하는 것으로 생각된다.
또한 계산된 CNF 농도 값은 기계적 특성과 실제 CNF 농도 간의 관계를 나타내는 곡선에 표시됩니다.이러한 결과는 테라헤르츠 편파와 무관한 것으로 밝혀졌습니다.따라서 테라헤르츠 측정을 사용하여 테라헤르츠 편광에 관계없이 CNF 강화 복합재의 기계적 특성을 비파괴적으로 조사할 수 있습니다.
CNF 강화 열가소성 수지 복합 재료는 우수한 기계적 강도를 포함하여 여러 가지 특성을 가지고 있습니다.CNF 강화 복합재료의 기계적 특성은 첨가된 섬유의 양에 영향을 받습니다.CNF로 ​​강화된 복합 재료의 기계적 특성을 얻기 위해 테라헤르츠 정보를 사용하는 비파괴 시험 방법을 적용할 것을 제안합니다.우리는 CNF 합성물에 일반적으로 첨가되는 상용화제가 THz 측정에 영향을 미치지 않는다는 것을 관찰했습니다.테라헤르츠 범위의 편광에 관계없이 CNF 강화 복합 재료의 기계적 특성을 비파괴적으로 평가하기 위해 테라헤르츠 범위의 흡수 계수를 사용할 수 있습니다.또한 이 방법은 UNV block-PP(UNV/block-PP) 및 UNV homo-PP(UNV/homo-PP) 복합재에 적용할 수 있습니다.본 연구에서는 분산이 좋은 복합 CNF 시료를 준비하였다.그러나 제조 조건에 따라 복합 재료에 CNF가 잘 분산되지 않을 수 있습니다.그 결과 CNF 복합재료의 분산 불량으로 기계적 물성이 저하되었다.테라헤르츠 이미징28을 사용하여 CNF 분포를 비파괴적으로 얻을 수 있습니다.그러나 깊이 방향의 정보는 요약되어 평균화됩니다.내부 구조의 3D 재구성을 위한 THz 단층 촬영24은 깊이 분포를 확인할 수 있습니다.따라서 테라헤르츠 이미징 및 테라헤르츠 단층촬영은 CNF 비균질성으로 인한 기계적 특성 저하를 조사할 수 있는 자세한 정보를 제공합니다.앞으로는 CNF 강화 복합재료에 테라헤르츠 이미징과 테라헤르츠 단층 촬영을 사용할 계획입니다.
THz-TDS 측정 시스템은 펨토초 레이저(실온 25°C, 습도 20%)를 기반으로 합니다.펨토초 레이저 빔은 빔 스플리터(Beam Splitter, BR)를 이용하여 펌프 빔과 프로브 빔으로 분리되어 각각 테라헤르츠파를 생성하고 검출한다.펌프 빔은 이미 터(광 저항성 안테나)에 집중됩니다.생성된 테라헤르츠 빔은 샘플 사이트에 집중됩니다.집중된 테라헤르츠 빔의 허리는 약 1.5mm(FWHM)입니다.그런 다음 테라헤르츠 빔이 샘플을 통과하고 시준됩니다.시준된 빔은 수신기(광전도 안테나)에 도달합니다.THz-TDS 측정 분석 방법은 시간 영역에서 참조 신호와 신호 샘플의 수신된 테라헤르츠 전계를 다음을 통해 복소 주파수 영역(각각 Eref(ω) 및 Esam(ω))의 전계로 변환 고속 푸리에 변환(FFT).복소 전달 함수 T(ω)는 다음 수학식 29로 표현할 수 있다.
여기서 A는 기준 신호와 기준 신호의 진폭 비율이고 φ는 기준 신호와 기준 신호 간의 위상차입니다.그러면 굴절률 n(ω)과 흡수 계수 α(ω)는 다음 방정식을 사용하여 계산할 수 있습니다.
현재 연구 중에 생성 및/또는 분석된 데이터 세트는 합당한 요청 시 각 작성자에게 제공됩니다.
Abe, K., Iwamoto, S. & Yano, H. 목재에서 15nm의 균일한 폭을 갖는 셀룰로오스 나노섬유를 얻음. Abe, K., Iwamoto, S. & Yano, H. 목재에서 15nm의 균일한 폭을 갖는 셀룰로오스 나노섬유를 얻음.Abe K., Iwamoto S. 및 Yano H. 목재에서 15nm의 균일한 폭을 갖는 셀룰로오스 나노섬유를 얻습니다.Abe K., Iwamoto S. 및 Yano H. 목재에서 15nm의 균일한 폭을 갖는 셀룰로오스 나노섬유를 얻습니다.Biomacromolecules 8, 3276–3278.https://doi.org/10.1021/bm700624p(2007).
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Abe, K., Tomobe, Y. & Yano, H. 동결/해동 방법으로 제조된 폴리비닐 알코올 겔의 영률에 대한 셀룰로오스 나노섬유의 강화 효과. Abe, K., Tomobe, Y. & Yano, H. 동결/해동 방법으로 제조된 폴리비닐 알코올 겔의 영률에 대한 셀룰로오스 나노섬유의 강화 효과.Abe K., Tomobe Y. 및 Jano H. 동결/해동 방법으로 얻은 폴리비닐 알코올 겔의 영률에 대한 셀룰로오스 나노섬유의 강화 효과. Abe, K., Tomobe, Y. & Yano, H. Abe, K., Tomobe, Y. & Yano, H. 동결에 ​​의한 동결에 대한 셀룰로오스 나노섬유의 향상된 효과Abe K., Tomobe Y. 및 Jano H. 셀룰로오스 나노섬유를 이용한 동결-해동 폴리비닐 알코올 겔의 영률 향상.J.Polym.저수지 https://doi.org/10.1007/s10965-020-02210-5 (2020).
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